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    2022年10月10日 星期一

    常用無機化合物拉曼資料庫

     

    Compound /

    Functional group

    Peak position (cm-1)

    Ref.

    I3-

    ~120

    1, 2

    ICl

    ~204

    3, 4

    Ni-I

    120~128

    5

    Ni–Cl

    ~280, ~326

    6, 7

    C–N

    375, 423, 450, 716, 955

    8, 9, 10

    C-C

    865

    8, 9, 10

    C-OH

    1052, 1090

    8, 9, 10

    -CH2

    890

    8, 9, 10.

    -CH2 (Ni-EG Complex II)

    899

    11




    1.       W.-Q. Han et al., ACS Energy Lett., 2017, 2(5), 1170–1176.

    2.       U. Lavrenčič Štangar et al., J. Electrochem. Soc., 2002, 149, E413.

    3.       C. Zhi et al., Energy Environ. Sci., 2021, 14, 40.

    4.       Q. Du et al., Nat. Commun., 2021, 12, 170.

    5.       E. Ergeçen et al., Nature, 2022, 602, 601–605.

    6.       L. Scholten et al., Geochim. Cosmochim. Acta, 2018, 224, 187–199.

    7.       K. Bissonette, MSc Thesis, University of Guelph, 2013.

    8.       C. F. Araujo et al., Phys. Chem. Chem. Phys., 2017, 19(27), 17998–18009.

    9.       K. Krishnan and R. S. Krishnan, Proc. Indian Acad. Sci. A, 1966, 64(2), 111.

    10.   L. Vieira, R. Schennach, and B. Gollas, Phys. Chem. Chem. Phys., 2015, 17(19), 12870–12880.

    11.   A. Miyake, Bull. Chem. Soc. Jpn. 1959, 32, 1381–1383.


    2022年8月26日 星期五

    EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy) 建模參考

     參考文獻:https://www.nature.com/articles/s41598-017-01025-7


    電化學阻抗譜(EIS)被用作阻抗分析方法,以闡明電池的阻抗回應34,35。鋰電池(LiB)典型的Nyquist圖通常在高頻和中頻範圍內顯示半圓。關於半圓的歸屬,已有不同的研究報告:

     

    - 第一大半圓:

      - 據報導主要歸因於正極,第二個半圓歸因於負極36,37

      - Osaka等人則認為第一個半圓屬於負極,第二個半圓屬於正極。

     

    然而,通過系統比較SOC50的負極/負極對稱電池、SOC50的正極/正極對稱電池以及SOC50的正極/負極全電池後,我們得出結論:在採用石墨作為負極、NCM111作為正極的層壓全電池中,第一個半圓歸因於正極,第二個半圓歸因於負極。

     

    Nyquist圖的其他特徵

    除了正極和負極的兩個主要半圓外,Nyquist圖中還包括:

    - 一個近似45°的直線,代表活性材料內部的擴散過程。

    - 在超低頻(低於1 mHz)下出現幾乎垂直的直線,表示純電容行為。

     

    等效電路模型

    基於鋰離子電池中的元件和介面,我們提出了圖11(a)所示的等效電路。具體模型包括:

     

    - 電化學反應:

      - 正極和負極的電化學反應通過介面電容與串聯的Warburg阻抗相連接的電荷轉移電阻並聯表示。

    - 串聯電阻(Rs):

      - 等效串聯電阻。

    - 外部電感元件:

      - 包括線圈和電阻器(L1R1),與測量設備之間的電極連接及受損的集流體相關。

    - 正極部分模型:

      - 由兩種不同半徑的活性材料組成。

      - 兩組擴散元件和電荷轉移電阻的串聯連接與電解質之間的電容及顆粒之間的電連接並聯。

      - 顆粒中電容的變化用恒相元件(CPE)表示,兩種半徑顆粒的電容器並聯連接,並簡化為一個CPE35

    - SEI層的影響:

      - 假設鋰離子通過遷移進入SEI

      - SEI的阻抗由電阻和SEI層電容並聯組成34,38,40

     

    ### EIS結果分析

    11(b,c)展示了參考電池和添加MG的電池的典型EIS曲線及擬合數據。主要結果包括:

     

    - 等效串聯電阻(ESR):

      - 未添加MG的電池:0.104 Ω/cm²

      - 添加MG的電池:0.094 Ω/cm²

      - 添加MG減少了9.6%的體積電阻。

     

    - 正極電荷轉移電阻(Rc)標準化值:

      - 未添加MG的電池:0.106 Ω/cm²

      - 添加MG的電池:0.072 Ω/cm²

      - 添加MG後,正極電荷轉移電阻減少了32%

     

    - 負極電荷轉移電阻(Ra):

      - 未添加MG的電池:0.44 Ω/cm²

      - 添加MG的電池:0.4 Ω/cm²

      - 添加MG後,負極電荷轉移電阻減少了9%

     

    此外,圖11(c)所示的擴散曲線在低頻下的斜率相對於圖11(b)較小,這表明添加MG提高了電化學雙電層電容。










    2022年7月9日 星期六

    EC-Lab 操作與Biologic設備保養連結匯總

     1.EC-Lab中阻抗擬合與等效電路

    https://mp.weixin.qq.com/s/_knoa_gr-Xe4puvmnBdRqQ


    2.如何在EIS測量中檢驗並修正系統的時間方差

    https://mp.weixin.qq.com/s/q2peohdNiTnU40nrYpCtrA


    3.歐姆降對電化學測試的影響

    https://mp.weixin.qq.com/s/Ag2ZznnT0BNiggAKiGa5Xg


    4.歐姆降補償的方法

    https://mp.weixin.qq.com/s/Aoo8GaN-uTqwZZ5Hsifzbw


    5.multisine技術eis測量模式

    https://mp.weixin.qq.com/s/FLrue9SdzMT84njBJP-_Mg


    6.如何採用EC-Lab檢查和校正非穩態EIS測量 ——(1)腐蝕中的案例

    https://mp.weixin.qq.com/s/d_hhKKX8iaYeLmbX7HxfZw


    7.如何把每圈實驗的數據分開保存

    https://mp.weixin.qq.com/s/hdzAIZcqaalsVpyRHEHl9g


    8.EC-Lab中的Cell Characteristics

    https://mp.weixin.qq.com/s/_3ulb3x0OxJTGTks7xtEZw


    9.這麼多GCPL,如何選擇?

    https://mp.weixin.qq.com/s/TvkuVDjAagiiaHCtxaRwVw


    10.實驗過程中提示「overload」怎麼辦?

    https://mp.weixin.qq.com/s/miH15f96emH_lHeG89Gv6A


    11.EC-Lab不同實驗資料檔類型

    https://mp.weixin.qq.com/s/fumwNabD4uY2SDtxc7lXiQ


    12.EC-Lab資料保存技巧

    https://mp.weixin.qq.com/s/TYLF1JvLO6rWSAXOzUFL6w


    13.EC-Lab保存實驗設定技巧

    https://mp.weixin.qq.com/s/O3XukhOYvi1LseIwjB-vvw


    14.EC-Lab狀態列的顏色變來變去

    https://mp.weixin.qq.com/s/6xnaIpIFJhhUBSW0CKE-Qw


    15.實驗序列中Current range的轉換技巧

    https://mp.weixin.qq.com/s/qN_mDxhDYSYir_xFFpVt9Q


    16.BioLogic電化學工作站維護方法

    https://mp.weixin.qq.com/s/nRN-nF0f9BryQcaFYfPlZQ


    17.BioLogic電化學工作站連接電腦的方法

    https://mp.weixin.qq.com/s/uvxnpHAjN5FjPUMZoH7_7A


    18.「Channel X is locked」怎麼辦?

    https://mp.weixin.qq.com/s/97zma6QTkYDiPKSoE4lA7A


    19.電容-電壓曲線在光伏電池特性分析的應用

    https://mp.weixin.qq.com/s/u6ghgNAbGmiJy0yRkhGp8A


    20.EC-Lab在鋼筋混凝土腐蝕測試的應用

    https://mp.weixin.qq.com/s/ydGZbZ5fZWitvqfGk5PMTw

    2020年12月31日 星期四

    EC-Lab EIS 擬合結果error 值 和 deviation 偏差值之判讀

     

    經EC-Lab EIS成功擬合結果可得下表

    藍色框框為deviation (dev)

    紅色框框為 error ratio ( X2/ I Z I )



    一般來說,dev偏差值要<1,但超過5個elements的fitting, 後面elements 的dev都可以容許比較大一點,以這範例來說R2與R3 略大於1是OK的。









    2020年8月24日 星期一

    電池相關教學影片彙整

     1.基礎知識篇: 

    山東科技大學劉瑞《鋰離子電池》前沿課程(目前有7部,持續更新中)

    2.電池材料分析篇

    2-1廈門大學李劍鋒-電化學拉曼光譜分析
    2-2 復旦大學蔡文斌-電化學紅外光譜方法和應用
    2-3 山東科技大學劉瑞-用於電池材料研究的X射線粉末衍射基礎
    2-4  XRD在電化學中的應用
    2-5  XPS實驗技術及在電池領域的應用
    2-6 掃描電鏡工作原理及製樣方法
     https://www.bilibili.com/video/BV1Ta4y147er   

    2019年11月21日 星期四

    Biologic VSP系列校正方法


    1.前置步驟

    確認全部頻道上的實驗都停止

    拔掉全部頻道線




    2.Tools > channels calibration



    3.這時候會出現警告視窗,點擊是(Y)



    4.點擊calibrate



    5.確認全部頻道線都有拔掉,就點擊是(Y)



    6.全部程序跑完所有訊號應該都是綠色,如果有別的顏色請聯繫廠商工程師



    2019年8月14日 星期三

    紅外譜圖數據庫

    紅外譜圖數據庫主要網站如下:
    Sadtler紅外光譜數據庫:bio-rad.com/zh-cn/produ
    日本NIMC有機物譜圖庫:sdbs.db.aist.go.jp/sdbs
    上海有機所紅外譜圖數據庫:chemdb.sgst.cn/scdb/mai
    ChemExper化學品目錄CDD:chemexper.com/
    FTIRsearch:ftirsearch.com/
    NIST Chemistry WebBook:webbook.nist.gov/chemis


    作者:研之成理
    原文網址:https://www.zhihu.com/question/46982915/answer/201043468

    2019年4月12日 星期五

    Electron energy loss spectroscopy database website 電子能量損失譜資料庫網站


    資料庫連結如下:


    https://eelsdb.eu/


    該EELS資料庫是由法國國家科學院材料和結構研究中心(CEMES)與法國南特大學材料研究所(IMN)同出資建造。

    2018年12月12日 星期三

    NMR樣品置備與數據X軸校正

    NMR樣品置備

    1.使用專屬NMR樣品管,將待測液體以玻璃滴管小心注入至樣品管底部
    2.樣品液面高度至少3公分


    數據X軸校正

    取得數據後欲用ORGIN作圖得先進行X軸校正
    orgin column校正公式為

    Col(A) = Col (title) x [(first X- last X)/ B ] + last X

    B 為X 軸第一個數字
    first X 與 last X 為原始NMR scan 的範圍,可向技術員詢問

    2018年11月4日 星期日

    2017年6月24日 星期六

    穿透式電子顯微鏡(HRTEM 3000F) 操作手札

    1.      Load holdersample亮面朝上凸點對凸點插入頂住後聽到2AIR10 扳到Pump (先往外拉,再往上扳),之後手繼續頂住直到SPC值降到200 Pa以下、V21燈亮才放手 (聽到第2聲表示 SPC 200 Pa以下,聽到第3~4聲表示 SPC 150 Pa以下)
    2.      抽真空30min specimen綠燈要亮、填寫紀錄簿、若不到300kvup調整
    3.      保持後面指針不超過指標,Holder順時針30吸入約0.5cm→順時轉60連接Holder 訊號線
    4.      電腦連線 : 輸入密碼 : selwt空格1 ,再輸入 ext 空格1
    password
    selwt空格1 ()
    ext空格1 ()
    selwt空格0 ()
    ext空格0 ()

    5.      GARTEN軟體(digital micro) ,如果開GARTEN時有跑出其他對話框時,看到啥對話框就按Enter
    6.      開啟電子束: valve開電子槍閥Low MAG→MAG1→selector調到4 KBrightness檢查左聚右散Beam→用軌跡球找樣品selector調到40 K 以進入CL校正
    7.      CL校正(重複甲乙數次)
    甲、Beam縮到50元大小用面板上”shift xshift y”調到中央
    乙、Bean→用上方CL調Beam到中央
    8.      gun(右邊抽屜) 校正gun 13 (倍率40 K)
    甲、Spot size調到3,調上面”shift xshift y”將光束移到中間
    乙、Spot size調到1,調下面”shift xshift y”將光束移到中間
    丙、重覆甲乙數次(直到光束在圓心中央不再移動),回到spot size 1按掉gun
    9.      倍率升到100K,找sample (建議找樣品的邊緣對焦)
    10.  先找到sampleedge調整image
    甲、image X→調整Z使樣品不動按掉image X
    乙、image Y→調整Z使樣品不動按掉image Y
    11.  tilt(建議找sampleedge 操作)
    甲、扳到tilt x 調整shift x(粗調)DEF x(細調)使樣品邊緣重合消失
    乙、扳到tilt y 調整shift y(粗調)DEF y(細調)使樣品邊緣重合消失
    丙、按掉tilt
    12.  選區繞射,在倍率100K下選好要看的區域
    甲、按右上面板Sam ROCK→DIF
    乙、往圓弧的圓心方向將電子束拉過去/將菊池線焦點移置圓心中央(Po方向=弧到圓心方向/菊池線焦點移到圓心)
    丙、同時軌跡球往反方向微調回來
    丁、再調一下Brightness聚散Beam聚焦一下
    戊、DIFF FOCUS使光束變圓
    己、右下面按PROJ, 用下面的Shift X,Y將最亮的點移到中央黑點
    (可按右上方面板Focus, 用小屏幕做)
    採到正POLE之後不要再動軌跡球了
    在按MAG1切回一般影像, 檢查Beam有無在中央, Shift X,Y再調回中央
    13.  先找到sample直角,beam調到正中間且散開,按<升屏幕,
    甲、右面板先調Focus使CRT裡面的影像白邊消失(step 1, 調外圈)
    乙、HT使CRT內影像晃動, 調上面shift X,Y(一次一方向)使樣品原地閃爍按掉HT<降屏幕
    14.  LCD螢幕, CAMERA INSERT打勾, 按下START ACQUIRE, 照完CAMERA INSERT勾取消
    細調試片位置(CAMERA INSERTSTART ACQUIRE皆打勾情況下)
    按下右下面板Image shift → DEF XY 調位置
    細調光束位置(CAMERA INSERT打勾情況下)
    按下右下面板Bright shift → DEF XY 調位置
    15.  beam不太圓, 右下面板 condstig, 調下面DEF X,Y使BEAM圓一點,如果此時Z軸偏了,重複10~11步驟。
    關機
    16.  降到4000K→ Low MAG→BEAM (CROS) →N
    17.  X,Y,Z,Tilt X,Tilt Y數值全調成0, 如果還不是零, 調到0(xy用小鍵盤,z 用左下面板按z鍵,tilt xy用腳踩)
    18.  調到600k同時散beam (聽到逼聲)
    19.  Valve和蓋子
    20.  Ext空格0 ENTER,關軟體, Selwt空格0 ENTERy tilt, PF2 enter run enter降電壓
    21.  退HOLDER
    拉出來, 先六十度逆轉, 在出來一點, 三十度逆轉(不要拉,會破真空), 扳到AIR, 開鋼瓶, HOLDER垂下來, 關氣瓶
    22.  關電視, CCD cold→warm到室溫→off

    23.  插加熱棒ACD heat